一种磷化氢的制备方法,其特征在于将黄磷和C1~C5的低碳醇溶剂加入反应器中,用氮气置换反应器内空气并维持氮气气流,压力稍高于大气压;然后将反应升温至25℃~60℃,边搅拌边向反应器慢慢滴加20w/w%~60w/w%的氢氧化钠溶液,待磷化氢放出,继续搅拌4小时~8小时,pH为8~12;向所述反应混合物中加入无机酸,使所述混合物pH为1~2;然后加入C1~C3的低碳醇,在40℃~60℃下搅拌0.5~1小时,将所得产物过滤,滤饼用少量无水乙醇洗涤,滤液减压蒸干乙醇得粘稠状次磷酸和亚磷酸混合酸,此混合酸在200℃~250℃下热解继续放出磷化氢,搅拌2小时~5小时,直到无磷化氢放出。纯净的磷化氢气体是无色无味的,但在金属磷化物产生磷化氢气体时常带有乙炔味或者大蒜味或者腐鱼味。临界温度:324 K |
磷烷PH3